當前,我國(guó)土壤環境總體狀況堪憂,部分地(dì / de)區污染尤爲(wéi / wèi)嚴重。爲(wéi / wèi)切實加強土壤污染防治,改善土壤環境質量,相關政策标準逐步出(chū)台。
2017年7月,環境保護部發布《土壤和(hé / huò)沉積物半揮發性有機物的(de)測定氣相色譜-質譜法》(HJ834-2017),利用氣相色譜-質譜對土壤和(hé / huò)沉積物中多環芳烴類、苯胺類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、醚類、吡啶類、硝基氯苯類等60多種半揮發性有機物進行定量分析,是(shì)目前我國(guó)土壤分析方法中一(yī / yì /yí)次性監測目标化合物zui多的(de)方法标準。
通常來(lái)講,完成一(yī / yì /yí)個(gè)試驗有 70~80% 甚至更多時(shí)間用在(zài)樣品的(de)前處理上(shàng),而(ér)給試驗帶來(lái)的(de)誤差有60% 以(yǐ)上(shàng)出(chū)自樣品的(de)前處理。所以(yǐ),前處理标準方法的(de)制定至關重要(yào / yāo)。HJ834-2017中将土壤前處理詳細分爲(wéi / wèi)“樣品準備→提取→濃縮→淨化→濃縮、加内标”幾個(gè)步驟,其中樣品提取和(hé / huò)淨化方法爲(wéi / wèi)重點所在(zài)。
樣品提取時(shí),HJ834-2017建議方法有索氏提取和(hé / huò)加壓溶劑萃取。索氏提取的(de)優勢在(zài)于(yú)裝置便宜、易得;而(ér)加速溶劑萃取,則是(shì)使用少量有機溶劑,利用提高溫度和(hé / huò)增加壓力來(lái)提高固體或半固體樣品中有機物的(de)萃取效率。其結果大(dà)大(dà)加快了(le/liǎo)萃取的(de)時(shí)間,并明顯降低萃取溶劑的(de)使用量。與索氏提取方式相比,加壓溶劑萃取技術具有時(shí)間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點。
在(zài)淨化時(shí),HJ834-2017 推薦的(de)兩種方法爲(wéi / wèi):固相萃取和(hé / huò)凝膠淨化,分别适用于(yú)分析某類化合物或篩查全部化合物。固相萃取針對不(bù)同的(de)分析物使用不(bù)同的(de)填料。凝膠淨化(GPC)類似于(yú)分子(zǐ)篩效應,大(dà)體積分子(zǐ)隻能滲入少量大(dà)孔,在(zài)固定相中所經曆的(de)路徑較短,先流出(chū)。小體積分子(zǐ)路徑流動較長,因此後流出(chū),溶質分子(zǐ)便根據分子(zǐ)量大(dà)小,從大(dà)到(dào)小依次流出(chū),因此GPC是(shì)除去土壤提取液中大(dà)分子(zǐ)幹擾物的(de)淨化方法。
由此可見,加速溶劑萃取和(hé / huò) GPC 淨化是(shì)樣品前處理不(bù)可或缺的(de)方法。但目前的(de)設備大(dà)多隻有單一(yī / yì /yí)的(de)功能,爲(wéi / wèi)整個(gè)樣品前處理流程帶來(lái)諸多使用上(shàng)的(de)不(bù)便。
因此,維科托将快速溶劑萃取和(hé / huò)GPC淨化合二爲(wéi / wèi)一(yī / yì /yí),特推出(chū)FSE-6 plus快速溶劑萃取儀,可從固體或半固體樣品中萃取各種有機組分并可對萃取液進行GPC凝膠淨化,是(shì)GC、LC和(hé / huò)色質聯用儀等有機檢測儀器的(de)配套樣品前處理自動化設備,爲(wéi / wèi)土壤中半揮發性有機物前處理提供發解決方案。
FSE-6 plus通過兩位切換閥自動實現“快速溶劑萃取”和(hé / huò)“GPC淨化”的(de)流路切換(通過系統軟件自動控制,并提供相應操作界面)。
(1) 快速溶劑萃取模式
與Soxlet設備相比,FSE-6 plus 萃取時(shí)間短,萃取溶劑量小,自動化程度高。萃取時(shí)間通常15min,溶劑消耗數十毫升,完全自動化運行,技術優勢明顯。
FSE-6 plus對于(yú)每個(gè)樣品萃取來(lái)說(shuō),溫度和(hé / huò)壓力都是(shì)獨立控制的(de),而(ér)和(hé / huò)所使用的(de)溶劑,樣品的(de)濕度、礦物成分以(yǐ)及可能影響實際萃取溫度的(de)互溶萃取基體沒有關系。這(zhè)一(yī / yì /yí)點正是(shì)FSE技術與微波萃取技術相比較的(de)優勢所在(zài)(因爲(wéi / wèi)在(zài)微波萃取過程中,其萃取壓力和(hé / huò)溫度受到(dào)以(yǐ)上(shàng)所述及樣品參數的(de)強烈影響)。
(2)凝膠淨化模式
zui主要(yào / yāo)的(de)目的(de)是(shì)消除生物、醫學、食品等樣品基體中含有的(de)蛋白質、脂肪、色素等大(dà)分子(zǐ)對測定小分子(zǐ)目标組分的(de)幹擾。方法通用性強,回收率穩定,特别适合基體比較複雜不(bù)适于(yú)SPE淨化的(de)樣品。反過來(lái),如果分析的(de)目标物質是(shì)生物大(dà)分子(zǐ)或分子(zǐ)量較大(dà)的(de)有機物,同樣也(yě)可以(yǐ)采用凝膠淨化除去樣品中的(de)無機鹽和(hé / huò)有機小分子(zǐ),收集先流出(chū)的(de)大(dà)分子(zǐ)進行後續分析。此外,在(zài)生物樣品的(de)質譜分析中,凝膠淨化也(yě)可用作質譜的(de)脫鹽接口。
(3)固相萃取淨化功能
FSE-6 plus 同時(shí)集成了(le/liǎo)固相萃取,可選吸附劑有:Florisil(蔬菜中有機磷、氨基甲酸酯、有機氯等農殘),氧化鋁(魚肉類 PCB 萃取去除脂肪),石墨化碳 GCB (農殘中的(de)色素去除),GPC 填料(去除大(dà)分子(zǐ)幹擾物),Cu 粉(去除硫化物),無水Na2SO4(瓶内幹燥萃取液)。
FSE-6 plus 集成多台前處理設備的(de)功能,在(zài)爲(wéi / wèi)用戶節約近50%的(de)儀器購置費用和(hé / huò)實驗室空間的(de)基礎上(shàng),涵蓋萃取和(hé / huò)淨化兩項有機樣品前處理的(de)核心功能,特别适合于(yú)基質比較複雜的(de)樣品處理,保證樣品處理的(de)回收率的(de)同時(shí)又避免了(le/liǎo)交叉污染,是(shì)國(guó)内外*(),可幫助實驗室實現整個(gè)前處理過程的(de)自動化及智能化。
截至目前,該項技術在(zài)有機污染物殘留檢測中已用于(yú)土壤、污泥、沉積物、粉塵、食品、動植物組織等樣品中的(de)多氯聯苯、多環芳烴、有機磷殺蟲劑、有機氯殺蟲劑、農藥、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、爆炸物等有毒有害物質及活性天然産物的(de)萃取和(hé / huò)淨化。